style="width:0.98003in;height:0.63338in" /> ( 2) 本文是学习GB-T 10722-2014 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用Brunauer、Emmett、Teller(B.E.T.NSA)
的多分子层吸附理论多点法测定总表面
积，以及用统计吸附层厚度表面积方法测定外表面积。
本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和沉淀水合二氧化硅(白炭黑)。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3778 橡胶用炭黑
GB/T 3782 乙炔炭黑
GB/T 7044 色素炭黑
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
HG/T 3065 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 加热减量的测定
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氮吸附表面积 nitrogen surface area;NSA
SNsA
按 B.E.T.理论，由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。
3.2
统计吸附层厚度表面积 statistical thickness surface
area;STSA
SsTSA
使用de Boer理论和炭黑模型，由氮吸附数据计算出的外表面积。
在液氮温度下，以炭黑或白炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表
面积。
GB/T 10722—2014
6.1 多点静态体积气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。
6.2
样品管，当样品管与吸附仪连接时，应保证密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氦气泄漏率
应小于10-5 mL/min。
6.4 加热套或其他加热装置，能控制温度在(160±10)℃和(300±10)℃。
6.5 烘箱，重力对流型且能控温(125±10)℃、(105±2)℃。
按 GB 3778、GB/T 3782、GB/T 7044 和 HG/T 3061采样。
8.1.1 取适量炭黑于温度为(125±10)℃的烘箱中干燥1 h,
若已知试样中水分很少或连续的处理过程
确保水分已被除去，可省略此步。白炭黑的试样制备，宜按 HG/T 3065
的规定加热至恒重。
注： 粉状试样宜用压块机制样后进行测试。
8.1.2 在试样脱气条件下处理空样品管至少10 min,
称量样品管并记录质量，精确至0.1 mg。
8.1.3 称量试样质量，使管内试样的表面积为20 m²~50m²。 按8 . 2或8 .
3进行脱气。
注：管内试样的表面积=试样质量×氮吸附表面积。
8.2.1
打开气体控制阀，把气体分配管插入样品管中，用氦气或氮气净化处理至少1
min。
8.2.2 将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气0.5 h
或更长时间，以确保除去样品管
上部痕量的凝结水，最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定。表面积不会随脱气时间的延
长而增加。
注1:
橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为(300±10)℃,白炭黑规定脱气温度为(160±10)℃。
注2:标准参比炭黑SRB B8
以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1
h。
8.2.3
一旦确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时
间。有些试样脱气时间会低于0.5 h,
特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能
保证得到稳定表面积。
8.2.4
脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续
保持净化气流直至做好分析测试准备。
GB/T 10722—2014
8.3.1 将装置保持在大气压下，把装有试样的样品管接到脱气装置上。
8.3.2 按装置规定的操作步骤进行脱气。
8.3.3 将加热套或其他加热源套在样品管上，按注1、注2要求脱气0.5 h
或更长时间，同时要求达到并 保持管内压强小于1.4 Pa。
8.3.4
一旦确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时
间。有些试样脱气时间会低于0.5
h,特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能
保证得到稳定表面积。
9.1
参阅多点静态气体吸附仪的使用手册或技术说明书，并熟练掌握这些操作步骤。
9.2 提前0.5 h～1h
将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。每天测试结束后应净化杜瓦瓶并使其
干燥。
9.3 准确测定液氮的饱和蒸气压(po),
并重复测定，直到连续两次测得的饱和蒸气压之差不超过
注：在po 管浸泡在液氮中保持温度平衡的情况下，连续两次po
测量之间至少间隔10 min。 若测量时间间隔较
短，将导致 po 值增大或不稳定。
9.4 用氦气测定或通过计算(一般假定炭黑密度为1.9 g/mL, 白炭黑密度为2.0
g/mL) 来确定样品管 剩余空间的体积。
9.5 测试炭黑试样时：在相对压强(p/po)
为0.1～0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获 取 STSA
值。测试白炭黑试样时：在相对压强(p/po)
为0.05～0.2范围内至少要测得5个均匀分布的 数据点。对于一些试样，特别是
N100 和 N200 系列，还需增加在 p/po 为0.05和0.075两个点的数据，
以提高测定NSA
值的准确性。每个数据点应包括平衡状态的相对压强和相应的试样吸附氮气总体积。
9.6 称量装有干试样的样品管质量，精确至0.1 mg。
称量可在吸附操作前或后进行，也可仔细地将所
有试样从样品管倒入称过皮重的盘中直接称量试样质量。使用氦气时，会因样品管内的氦气对试样产
生 1 mg/mL 的浮力而引起质量偏差。
注
： 称量过程中，样品管宜加盖橡胶塞，以防止试样吸收空气中的水分。
大多数自动分析仪器在完成分析时均能执行下面的计算。操作人员应验证仪器内部的计算符合下
面的方法。
按式(1)计算，精确至0.1 mg。
m =m,—m ………………………… (1)
式中：
m ——干品试样质量的数值，单位为克(g);
m,—— 样品管与试样质量的数值，单位为克(g);
m。 ——样品管质量的数值，单位为克(g)。
GB/T 10722—2014
按式(2)计算被每克试样吸附的氮气总体积(V 。),精确至0.0001 mL/g。
style="width:0.98003in;height:0.63338in" /> ( 2)
式中：
V。——每克试样吸附的氮气总体积的数值，单位为毫升每克(mL/g);
V。—— 每次测定吸附氮气体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 干品试样质量的数值，单位为克(g)。
10.4.1 确定氮吸附表面积SvsA的 B.E.T. 理论即 Brunauer 、Emmett 、Teller
方程如式(3):
style="width:4.08673in;height:0.66in" /> (3)
式中：
p 表压的数值，单位为千帕(kPa);
Po 氮的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa);
Vm— 标准状态下，每克氮按单分子层排列所占的体积，单位为毫升每克(mL/g);
C — 与单分子层吸附热的平均值有关的常数。
10.4.2 以 p/p 。 为 x 轴 ，p/V 。(po-p) 为 y 轴作图，取p/po
在0.05～0.30范围内的数据，即 B.E.T. 方
程的线性区间。
10.4.3
取能做出最好直线关系的3个或更多数据点，所选点数应满足相关系数>0.999,以计算直线在
y
轴上的截距和斜率，进而计算表面积。表2列出了一些如何选择适宜相对压强范围的例子。
10.4.4
也可根据下面表1列出的炭黑及白炭黑相应的表面积范围来确定适宜的相对压强。
表 1 相对压强范围的确定
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10.4.5 如果一幅 B.E.T. 图产生负截距，则表明试样可能存在直径小于2 nm
的微孔，不过其他因素也
会导致负截距。表面积是通过在规定的压强范围内能产生最高相关系数和正截距的三个或更多数据点
计算得到的。
10.4.6 按式(4)计算氮吸附表面积SxsA(m²/g), 精确至0.1 m²/g。
SnsA=VmXSN ………………………… (4)
式中：
Vm ——
标准状态下每克氮按单分子层排列所占的体积，单位为毫升每克(mL/g),Vm=1/(B
+M₁);
M — 直线的斜率，±10-5;
GB/T 10722—2014
B —y 轴截距，±10-5;
Sx — 1mL 氮分子所占的面积[(6.02×10²3)×σ/V]
的数值，单位为平方米(m²)(Sx=
4.35);
6.02×10²3——阿伏加德罗常数；
σ ——每个氮分子的截面积的数值，单位为平方米(m²)(a=16.2×10-20);
V₁ —— 在标准温度和压强(STP) 条件下，1 mol
气体所占体积的数值，单位为毫升(mL)
(V₁=2400)。
表 2 NSA 数据处理的实例
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10.5 统计吸附层厚度表面积(SsrsA)
10.5.1 用 STP 条件下每克试样吸附的氮气体积(V。)与统计吸附层厚度(t)
的函数关系作图来测定炭 黑的 STSA。
10.5.2 以 V。(在 STP 条件下，mL/g) 为 y 轴(纵坐标),t(10- 10m) 为 x
轴(横坐标)作V。-t 图，等距离 取 p/po
在0.2～0.5范围内的数据。按式(5)计算t:
t=a(p/po)²+b(p/po)+c …………………… … (5)
式中：
a— 0.88;
b - 6.45;
c — 2.98。
10.5.3 用标准的线性回归法测定Va-t 图的斜率。
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10.5.4 按式(6)计算 Ssrsʌ (m²/g), 精确至0.1 m²/g:
SsrsA=M₂Xk ………………………… (6)
式中：
M₂—V。 -t 图的斜率；
k — 氮气与液氮的体积转换常数，同时计量单位也换算为 m²/g(k=15.47)。
10.5.5 STSA 是基于炭黑 N762
推导出的厚度模型，选择这个炭黑是由于它的表面积和结构低，这个
通用模型并不完全适用所有的炭黑，因此虽然理论上外表面积不可能高于总表面积，但实际中仍存在
STSA 值高于 NSA 值的分析，对于发生 STSA 值高于 NSA 值的分析，宜报告 STSA
测量值。
结果表示比GB3778、GB/T3782、GB/T7044、HG/T
3061规定的有效位数多一位，如有多次测量
结果，取其平均值，然后按GB/T8170 进行修约。
11.1.1 重复性：两个独立测定结果之差不大于平均值的1.87%。
11.1.2 再现性：两个独立测试结果之差不大于平均值的3.18%。
11.2 统计吸附层厚度表面积(SsrsA)
11.2.1 重复性：两个独立测定结果之差不大于平均值的3.49%。
11.2.2 再现性：两个独立测试结果之差不大于平均值的6.87%。
试验报告应至少包含下列内容：
a) 试样的品种和编号；
b) 本标准编号；
c) 测定 NSA 和 STSA 所取的数据点数及相对压强；
d) 试验结果；
e) 与规定分析步骤的差异；
f) 试验中观察到的异常现象；
g) 试验日期。
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(资料性附录)
本标准与 ASTMD 6556-10 相比的结构变化情况
本标准与ASTMD 6556-10相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表
A.1。
表 A.1 本标准与 ASTMD 6556-10 的章条对照情况
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更多内容 可以 GB-T 10722-2014 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法. 进一步学习